四川成都表面异物分析第三方机构

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表面异物分析

异物分析项目目的及意义：

异物，指的是混入原料或产品里的除对象物品以外的物质。异物的生成原因比较多，例如原材料不纯、反应有副产物、工艺控制不规范或工艺配方不成熟等。在生产使用过程中，产品表面往往*被污染、腐蚀、氧化，或者由于生产缺陷、疏忽等原因引入和形成异物，增加了产品不良率，对产品的使用性能带来较大影响。如何减少异物的引入，一直是生产行业的一大难题。

本项目通过分析异物，获得其所含的元素、化学成分，结合厂家对产品和工艺的了解找出异物产生的真正原因，通过厂家对配方工艺等的改进调节进而避免异物的产生。该技术是专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物，析出物的分析技术。例如对表面嵌入或析出的颗粒物、小分子迁移物、斑点、油状物、雾状物、橡胶喷霜等异常物质进行定性分析，藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品较常用的分析方法之一。

 

异物分析作用：

1）快速判断异物或杂质的成分，分析产生原因，进行整改提升产品良率；

2）通过对异常物质分析，进行配方完善；

3）消除生产隐患；

4）**生产的稳定性。

 

应用范围：

产品上的表面污染物、析出物等异常物质。广泛应用于化工产品、航空产品及其零部件、汽车产品及其零部件、LCM系列产品、PCB&PCBA、电子元件产品及半导体制造业等。

 

样品送样过程中注意事项：

1、发现异物之后应对样品做妥善保存，防止二次污染；

2、选取不易污染样品的材料或方法保存样品；

3、送样前建议保留异物显微图片；

4、样品在送样过程中严禁暴露在空气中；

5、样品在送样过程中严禁用手触摸；

6、样品上需标记异物所在位置。

**异物分析

**异物分析是指针对产品表面的**异物，根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器，对其**成分进行分析，判定其主成分，从而获取异物信息的一种分析方法。**异物在放大观察下常常表现出较为透明且性软等特点。目前**异物的分析手段主要有以下几种：

 

分析手段	典型应用	分析特点	参考标准
红外光谱FTIR	**物定性；**污染物分析	能进行微区分析，其显微镜测量孔径可到8μm或更小，可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析	GB/T 6040-2002
飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS	**材料和无机材料的表面微量分析；表面离子成像；深度剖面分析	优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度，可以检测到ppm或更低的浓度；深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率；小面积分析	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
动态二次离子质谱D-SIMS	产品表面微小的异物分析；氧化膜厚度分析；掺杂元素的含量测定	分析区域小，能分析≥10μm直径的异物成分；分析深度浅，可测量≥1nm样品；检出限高，一般是ppm~ppb级别	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009

 

案例分析

案件背景：

某客户收到投诉，发现其产品某型号连接器接触不良，影响使用性能。客户对其样品放大观察后发现其产品表面有发白区域，与正常位置颜色相异。

 

检测手段：

FTIR分析

 

检测标准：

GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则

 

分析方法简介：

1、通过体视显微镜放大观察发现产品表面有白色异常物质，见下图：

 

 

2、对样品进行拍照，确定测试位置。由于样品为铜基体，对红外光无吸收，且对光的反射性良好，可直接利用显微红外对样品表面进行反射法测试，测试位置准确，速度快，图谱质量好。下图为测试图谱：

 

 

结论：对其红外光谱进行解析，根据其分子结构特征，结合标准红外图谱可知，该物质**主成分为丁二酸。丁二酸又名琥珀酸，是一种良好的表面活性剂，是去垢剂、肥皂和破乳剂的组分。丁二酸还用于润滑剂、添加剂、弹性体中。客户反馈怀疑其为去垢剂残留。

无机异物分析

无机异物分析是指针对产品表面的无机异物，根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器，对其无机成分进行分析，测定其中元素成分及含量，进而分析组成的一种分析方法。相较与**异物，无机异物则表现出质地更硬，色泽更深，且较不透光等特点。无机异物的分析手段主要有以下几种：

 

分析手段	典型应用	分析特点	参考标准
扫描电子显微镜&X射线能谱SEM/EDS	表面微观形貌观察；微米级尺寸量测；微区成分分析；污染物分析	能快速的对各种试样的微区内Be~U的大部分元素进行定性、定量分析，分析时间短	JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012
飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS	**材料和无机材料的表面微量分析；表面离子成像；深度剖面分析	优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度可以检测到ppm或更低的浓度；深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率；小面积分析	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
动态二次离子质谱D-SIMS	产品表面微小的异物分析；氧化膜厚度分析；掺杂元素的含量测定	分析区域小，能分析≥10μm直径的异物成分；分析深度浅，可测量≥1nm样品；检出限高，一般是ppm-ppb级别	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
俄歇电子能谱AES	缺陷分析；颗粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析	可以作表面微区的分析，并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像	GB/T 26533-2011
X射线光电子能谱XPS	**材料、无机材料、污点、残留物的表面分析；表面成分及化学状态信息；深度剖面分析	分析层薄，分析元素广，可以分析样品表面1-12nm的元素和元素含量	GB/T 30704-2014

 

案例分析

案件背景：

某客户产品表面放大观察后发现红色异物，影响产品使用性能。

 

检测手段：

SEM/EDS分析

 

检测标准：

JY/T 010-1996    分析型扫描电子显微镜方法通则

GB/T 17359-2012  微束分析 能谱法定量分析

 

分析方法简介：

1、通过显微镜放大观察发现产品表面存在大量红色异物，见下图：

 

 

 

2、对该异物样品进行SEM/EDS分析，判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后，对样品表面镀Pt30s，放入SEM样品室中，对测试位置进行放大观察，并用EDS进行成分分析：

 

 

 

Spectrum	C	O	Al	K	Cl	Au	Ca	Cr	Fe	Cu	Total
1	12.77	19.38	1.54	/	0.48	12.24	2.53	30.13	11.54	9.39	100.00
2	26.66	15.31	0.64	0.41	0.31	7.49	2.20	30.53	10.11	6.33	100.00

 

3、根据SEM/EDS测试结果可知，异物主成分为Cr的氧化物。

未知异物分析

未知异物分析主要针对较难辨别异物类型的情况下进行的综合分析，主要是结合了**异物分析及无机异物分析的方法。其分析手段主要有以下几种：

 

分析手段	典型应用	分析特点	参考标准
红外光谱FTIR	**物定性；**污染物分析	能进行微区分析，其显微镜测量孔径可到8μm或更小，可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析	GB/T 6040-2002
扫描电子显微镜&X射线能谱SEM/EDS	表面微观形貌观察；微米级尺寸量测；微区成分分析；污染物分析	能快速的对各种试样的微区内Be~U的大部分元素进行定性、定量分析，分析时间短	JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012
飞行时间二次离子质谱仪TOF-SIMS	**材料和无机材料的表面微量分析；表面离子成像；深度剖面分析	优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度可以检测到ppm或更低的浓度；深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率；小面积分析	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
动态二次离子质谱D-SIMS	产品表面微小的异物分析；氧化膜厚度分析；掺杂元素的含量测定	分析区域小，能分析≥10μm直径的异物成分；分析深度浅，可测量≥1nm样品；检出限高，一般是ppm-ppb级别	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
俄歇电子能谱AES	缺陷分析；颗粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析	可以作表面微区分析，并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像	GB/T 26533-2011
X射线光电子能谱XPS	**材料、无机材料、污点、残留物的表面分析；表面成分及化学状态信息；深度剖面分析	分析层薄，分析元素广，可以分析样品表面1-12nm的元素和元素含量	GB/T 30704-2014

  

案例分析

案件背景：

某客户电子产品表面发现黑色异物，收到其客户投诉，且无法判断其成分及来源，故请我司对其成分进行分析并判断其来源。

 

检测手段：

FTIR分析、SEM/EDS分析

 

检测标准：

GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则

JY/T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

GB/T 17359-2012微束分析 能谱法定量分析

 

分析方法简介：

1、通过显微镜放大观察发现该产品表面异于正常位置存在有大量黑色物质，发现样品表面杂乱，怀疑为混合异物。故选择FTIR及EDS对该异物进行分析测试：

 

 

2、在显微镜通过特殊取样工具取出产品表面异物，使用FTIR对其成分进行分析，判定其**主成分：

 

 

3、然后对其红外光谱进行解析，根据其分子结构特征，结合标准红外图谱可知，该物质**主成分为聚氨酯树脂：

 

 

4、对该异物样品进行SEM/EDS分析，判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后，对样品表面镀Pt30s，放入SEM样品室中，对测试位置进行放大观察，发现样品表面有大量颗粒碎屑，怀疑为无机成分，然后使用 EDS对颗粒物质进行成分分析：

 

 

图谱	C	O	Na	Al	Si	Cl	Ca	Fe	Ni	Total/%
1	17.3	21.5	0.9	34.5	5.1	1.4	0.4	9.9	9.1	100
2	24.6	20.7	0.5	31.1	4.5	0.6	0.5	9.0	8.4	100
3	66.2	13.5	0.8	7.7	1.2	1.6	0.9	2.9	5.4	100

 

结论：综合FTIR及EDS结果表明，其中除含有聚氨酯树脂外，还含有大量金属Al碎屑，Si可能为铝合金中成分，Fe及Ni为基材成分。通过后期与客户沟通，发现该样品取下前接触面为一铝合金板，故该Al碎屑来源应为该铝合金板，聚氨酯树脂为其使用过程中胶料的掉入。

 

产品异常现象比对分析

通常高分子材料的个别组分发生变化甚至材料类型发生变化时，从外表上往往无法识别。但是材料的微小差异可能会导致某些性能下降，从而不符合标准要求或导致产品质量下降，或者由于所采购原料的变化或生产工艺的变化导致较终产品质量的变化。产品异常现象比对分析是利用材料的分子图谱特性，制定快速的一致性检测方法，判定产品材料的一致性，从而分析产品异常现象的原因。判断产品材料的一致性一般会运用到高分子材料的以下几个特点：

①不同的高分子材料有不同的红外指纹区图谱和分子碎片热裂解图谱；

②回收的高分子材料分子量会下降，导致材料的玻璃化温度、结晶度、熔融温度和分解温度的改变；

③颜基比和颜填料的改变会在高分子材料的热重变化中反映，并在最后残留的灰分中体现。

④高分子材料的改变一般会导致比重（或密度）的变化。

 

分析手段	典型应用	分析特点	参考标准
红外光谱FTIR	**物定性；**污染物分析	能进行微区分析，其显微镜测量孔径可到8μm或更小，可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析	GB/T 6040-2002
热重法TGA	高分子材料中填料的含量	准确度高、灵敏快速以及试样微量化	ASTM E2550-2007
差示扫描量热法DSC	测量玻璃化温度、融解、晶化、固化反应、比热容量和热履历	反应灵敏、分辨率高、重复性好、试样用量少	ASTM E1356-2008

 

案例分析

案件背景：

某客户产品使用过程中发现某一批次样品出现开裂现象，怀疑其产品的一致性。

 

检测手段：

FTIR分析、TGA分析、DSC分析

 

检测标准：

GB/T 6040-2002  红外光谱分析方法通则

ASTM E1356-2008 用差示扫描量热法和差示热分析测量玻璃化转变温度的测试方法

ASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法

 

分析方法简介：

1、OK样品和NG样品外观完全一致，选择通过比对OK产品及NG产品的图谱指纹分析来判断材料的一致性；

 

 

 

2、据FTIR测试分析可知，样品主成分均为聚碳酸酯（PC）。其OK与NG样品相似度为94.37%；

 

 

3、根据DSC曲线可知：样品NG的玻璃化转变温度为139.8℃，样品OK的玻璃化转变温度为143.3℃；

 

 

4、根据TGA曲线可知：根据TGA曲线可知： 1）样品NG的降解变化数量为63.73%，样品1201005的降解变化数量为63.37%；样品OK的残余量为34.17%，样品1201005的残余量为34.50%。

 

结论：根据以上FTIR，DSC，TGA的测试结果综合分析，该样品OK和样品NG的材质一致，未发现明显差异。

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